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前 言
本标准是根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.3-1997《标准化工作导则
第1单元：标准的起草与表述规则 第3部分：产品标准编写规定》和《大连市生牛奶管理办法》制定的。
本标准技术指标参照了GB/T 6914-1986《生鲜牛乳收购标准》等国家标准，主要技术差异如下：
1．调整了脂肪指标，微生物指标。
2．增加了理化指标的检验项目。
本标准由大连市农业局提出。
本标准由大连市技术监督局批准。
本标准由大连市农业局归口。
本标准由大连市奶业生产管理站负责起草。
本标准主要起草人：田丽、金丰久、范颖、苗畅海。
本标准于2001年7月首次发布。
收购生牛奶
1 范围
本标准规定了收购生牛奶的要求、试验方法和检验规则。
本标准适用于收购生牛奶。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 4789.18—1994
食品卫生微生物检验 乳与乳制品检验
GB/T 4789.27—1994
食品卫生微生物检验 鲜乳中抗生素残留量检验
GB/T 5009.17—1996
食品中总汞的测定方法
GB/T 5009.19—1996
食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB/T 5009.24—1996 食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法
GB/T 5409—1985 牛乳检验方法
GB/T 5413.1—1997
婴幼儿配方食品和乳粉 蛋白质的测定
GB/T 5413.30—1997 乳与乳粉
杂质度的测定
GB/T 5413.32—1997 乳粉
硝酸盐、亚硝酸盐的测定
GB/T 6914—1986 生鲜牛乳收购标准
3
要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1规定。
表1 感官要求
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项 目 |
要 求 |
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色泽 |
乳白色或微带黄色 |
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组织状态 |
均匀不透明液体
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机械杂质 |
无肉眼可见机械杂质 |
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滋、气味 |
具有鲜生牛奶固有的滋味、气味 |
3.2理化指标
理化指标应符合表2规定。
表2 理化指标
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项 目 |
指 标 |
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酸度（以乳酸计）% （°T） |
0.126～0.162 （14～18） |
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温度
℃ |
4～10 |
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密度 （20℃/4℃）
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≥1.0280 |
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杂质度 ppm |
≤4 |
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脂肪 % |
≥3.20 |
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蛋白质 % |
≥2.95 |
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汞 ppm |
≤0.01 |
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六六六、滴滴涕 ppm
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≤0.1 |
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亚硝酸盐(以NaNO2计)
mg/kg |
＜0.2 |
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硝酸盐(以NaNO3计)
mg/kg |
＜11 |
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黄曲霉毒素M1
μg/kg |
＜0.5 |
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抗生素残留 |
不得检出
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碱性物质 |
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食盐 |
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淀粉类物质 |
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豆浆、豆饼水 |
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尿素 |
3.3微生物指标
微生物指标应符合表3规定。
表3 微生物指标
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分级 级 |
美蓝褪色时间 h
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Ⅰ |
＞5.0
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Ⅱ |
＞4.0
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Ⅲ |
＞3.0
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Ⅳ |
＞2.0
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4 试验方法
4.1取样
4.1.1取样法
按GB/T
6914—1986中3.1操作。
4.1.2取样量
4.1.2.1
现场检验：每个容器取200ml。
4.1.2.2
后续检验：每个场（户）的每个容器分别取样，使总量达到2,500 ml，混匀后取500 ml。
4.1.2.3
型式检验：每个场（户）的每个容器分别取样，使总量达到2,500
ml，混匀后取1,000 ml。
4.2 试剂
试验中所用试剂和水，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.3 空白对照试验
空白对照试验是采用与待检奶样相同试验方法处理已知不含异物的常乳。
4.4 感官要求检验
将200ml待检奶样置于清洁的烧杯中，使其达到18℃～20℃，在自然光线下观察色泽、组织状态和机械杂质，然后闻气味，最后尝滋味。
4.5 理化指标检验
4.5.1酸度
按照GB/T
5409—1985中的2.1.1操作。
4.5.2温度
将待检奶样200ml倒入量筒中，将准确度为±0.5℃温度计插入量筒中，2min后取出，读数。
4.5.3密度
按照GB/T
6914—1986中的3.4操作。
4.5.4杂质度
按照GB/T
5413.30—1997操作。
4.5.5脂肪
按照GB/T
5409—1985中的2.3操作。
4.5.6蛋白质
按照GB/T
5413.1—1997操作，取样量为10g。
4.5.7 汞
按照GB/T
5009.17—1996操作。
4.5.8 六六六、滴滴涕
按照GB/T 5009.19—1996操作。
4.5.9亚硝酸盐
按照GB/T
5413.32—1997操作。
4.5.10硝酸盐
按照GB/T
5413.32—1997操作。
4.5.11黄曲霉毒素M1
按照GB/T
5009.24—1996操作。
4.5.12抗生素残留
4.5.12.1方法一
按照GB/T
4789.27—1994操作。
4.5.12.2方法二
将20ml被检奶样注入试管中，浸入沸水浴中10min～15min，然后冷却至43℃，加入1ml～2ml酸乳。将试管置于43℃水浴保温3h，测试pH值应≤5.2。
4.5.13碱性物质
4.5.13.1原理
溴麝香草酚蓝亦称溴百里香酚蓝，在pH6.0～pH7.6的溶液中颜色随着掺碱量的不同，依次发生由黄→黄绿→绿→蓝色的变化。碳酸钠、碳酸氢钠、石灰水、氨水、洗衣粉、氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质，掺水奶（pH值接近7），乳房炎奶等都可以检出。
4.5.13.2试剂
0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于100ml的95%乙醇中。
4.5.13.3方法
将3ml被检奶样注入试管中，试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，把试管斜转2～3转，使两液面充分接触，但切忌液面互相混合，然后把试管垂直放置2min，根据环层指示剂的特征确定结果。呈黄色为正常乳，呈黄绿色至深蓝色为掺碱性物质乳。此法需做空白对照试验。
4.5.14食盐
4.5.14.1原理
乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸钾生成赭红色铬酸银沉淀，在牛乳中呈黄色。
4.5.14.2试剂
4.5.14.2.1
0.01 mol/l的硝酸银溶液：称取硝酸银1.7g溶于1000ml蒸馏水中，制得溶液保存于棕色的试剂瓶中。
4.5.14.2.2
10%铬酸钾溶液：称取铬酸钾10g溶于100ml蒸馏水中。
4.5.14.3方法
5ml的0.01mol/l
的硝酸银溶液中滴加2滴10%铬酸钾溶液，混匀，与被检奶样1ml于10ml试管中充分混匀，呈黄色则为掺有食盐乳。此法需做空白对照试验。
4.5.15淀粉类
4.5.15.1原理
淀粉是多糖，它由约占20%的直链淀粉和约占80%的支链淀粉组成。直链淀粉遇碘时形成蓝色化合物。
4.5.15.2试剂
2%碘液：碘2g、碘化钾4g溶于100ml蒸馏水中。
4.5.15.3方法
取待检奶样2ml注入试管中，在酒精灯上加热至沸，冷却后加2滴2%的碘液，振荡、静置，观察颜色变化。呈黄色为正常乳，呈蓝色为掺淀粉类乳。此法需做空白对照试验。
4.5.16豆浆、豆饼水
4.5.16.1原理
大豆中几乎不含淀粉，但含有水苏糖。水苏糖与碘试剂反应呈污绿色，依此可定性检验。
4.5.16.2试剂
5%的碘溶液：5g碘、15g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。
4.5.16.3方法
将待检奶样2ml注入试管中，加入碘溶液3～5滴，摇匀，观察颜色变化。呈橙黄色为正常乳，呈浅污绿色为掺豆浆、豆饼水乳。该法显色快、消失快，应在20min内完成试验。此法需做空白对照试验。
4.5.17尿素
4.5.17.1原理
尿素和亚硝酸盐在酸性溶液中反应生成气体。亚硝酸盐和对氨基苯磺酸重氮化后，再与萘胺起偶氮反应，生成紫红色。
4.5.17.2试剂
4.5.17.2.1
格里斯千试剂：称取89g酒石酸、10g无水对氨基苯磺酸及1gα—萘胺，小心地在研钵内研成粉末，混匀，密封，干燥保存于棕色瓶内。
4.5.17.2.2
1%亚硝酸钠溶液：取1g亚硝酸钠加100ml蒸馏水溶解。
4.5.17.2.3
浓硫酸。
4.5.17.3方法
将待检奶样3ml注入试管中，加入1%亚硝酸钠溶液及浓硫酸各1ml，摇匀，放置，待气泡消失后加入格里斯千试剂0.3g，摇匀，观察溶液颜色变化。呈紫红色为正常乳，无颜色变化或呈淡黄色（试管底部呈红色）为掺尿素乳。此法需做空白对照试验。
4.6微生物指标
按GB/T
6914—1986中的3.10操作。
5 检验规则
5.1 收购检验
5.1.1
现场检验项目包括本标准中感官要求，理化指标中酸度、温度、密度、脂肪、碱性物质、食盐、淀粉类、豆浆或豆饼水、尿素。
5.1.2
后续检验项目包括本标准中理化指标中杂质度、蛋白质、抗生素残留，微生物指标。
5.2 型式检验
包括本标准中的全部要求，有下列情况之一者应进行型式检验。
5.2.1新交售奶户；
5.2.2饲料配方有较大变动可能影响生牛奶质量时；
5.2.3停止交售生牛奶半年以上而恢复交奶时；
5.2.4正常情况下每半年时；
5.2.5卫生或质量监督机构提出要求时。
5.3 判定规则
5.3.1
经检验有一项不合格即判为不合格。
5.3.2
当发生质量争议时，脂肪检验以GB/T
5409—1985 中2.3.1为准，抗生素残留检验以GB/T 4789.27—1994为准 |
